活性填料钨在聚碳硅烷转化陶瓷中的应用

 摘要：研究了活性填料钨(W)在聚碳硅烷(PCS)先驱体转化陶瓷中的应用。研究表明，W能有效降低陶瓷素坯的气孔率。W可与PCS气态裂解产物、游离碳和N2气氛反应生成新的化合物，提高PCS的陶瓷产率。W还能提高烧成体的强度。当φ(W)=15%时，烧成体的三点弯曲强度为101 MPa，为不含活性填料的陶瓷烧成体的1.5倍。但是在先驱体中引入W不能抑制坯体在裂解过程中的收缩。W含量越高，陶瓷烧成体的线收缩越大。 
关键词：活性填料钨聚碳硅烷陶瓷 

先驱体转化法是近年来发展起来制备陶瓷材料的新工艺，先驱体具有可熔性，易于加工成型，烧成温度低、杂质少，陶瓷产物高温性能好等优点，因而受到人们的广泛关注［1，2］。但是，先驱体转化法也存在不足之处［1～3］。目前解决这些问题的方法有三种［2～5］：① 对先驱体改性或者直接合成高陶瓷产率的先驱体。；② 在先驱体中加入惰性填料；③ 在先驱体中加入活性填料。添加活性填料是提高先驱体陶瓷产率、降低气孔率和收缩率的有效方法［1～6］。 

本试验采用聚碳硅烷(Polycarbosilane，简写为PCS)为先驱体制备SiC陶瓷材料，研究了活性填料钨(W)控制的PCS裂解的化学反应、产物结构及对材料收缩率和强度等的影响。 

1 试验方法 

1.1 原材料及其规格 

原材料及规格见表1。

表1原材料及规格 
原料分子式密度/g.cm-3物性聚碳硅烷［-Si(CH3)2
C(CH3H)-］n1.15软化点：～210 ℃、褐色固体碳化硅粉SiC3.20粒径＜2.5 μm、浅绿色粉末钨粉W19.35粒径＜2.5 μm、黑色粉末二甲苯C6H4(CH3)20.90分析纯、无色液休1.2 试验过程 

将PCS溶于二甲苯中，先加入SiC粉，经超声分散一定时间后，加入W粉，超声8 h。边加热边搅拌，以除去大部分的二甲苯溶剂，然后在真空干燥箱中升温除去剩余的溶剂。再将其研磨粉碎、过筛，在SL-45压力成形机上以25 MPa压力冷压成型，在N2气氛中经程序控温至1 000℃裂解，制成陶瓷烧成体。 

以文献［7］推荐的方法测定素坯及陶瓷烧成体的密度。按GB 6569-86在DL-1000B拉伸试验机上测试三点弯曲强度。用西门子D500全自动X-射线仪对裂解产物作X-射线衍射分析(XRD)，Cu靶，衍射角10～90°。用日本电子公司JSM-5600LV型扫描电子显微镜对烧成体断口作SEM分析。 
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